Université de Lubumbashi
Faculté Polytechnique Département de Chimie Industrielle
B.P : 1825
Travail présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier en sciences de l’ingénieur
Option : Chimie Industrielle
Essai d’optimisation paramétrique des doses des réactifs et du temps de flottation des rejets EX-CMSK de la digue III/ GCM
Par
KAZADI MICHAEL Mike
Directeur :
Professeur Ordinaire Pierre KALENGA NGOY MWANA
Co-directeur:
CT KIMPANGA MWANA Léonard
ANNEE ACADEMIQUE
2017-2018
Juillet 2019
Résumé
La flottation est un processus de concentration très répandu qui implique d’importants coûts d’opération. L’apport principal à ces coûts est lié à la consommation des réactifs qui fait l’objet de constants efforts d’optimisation.
Ce travail présente les résultats d’une étude menée sur la recherche des meilleures conditions opératoires de flottation des rejets Ex-CMSK de la digue III/GCM titrant 0,97 % Cu et 0,57 % Co. Les essais ont été limités à un simple ébauchage et ont porté sur l’influence de la dose du sulfhydrate de sodium, de silicate de sodium, de la mixture, de l’amylxanthante de potassium, de l’acide citrique, du sulfate d’ammonium et du temps de flottation.
La méthode de Taguchi et l’analyse de la variance (ANOVA) ont été utilisées pour le traitement statistique des résultats des essais de flottation. Il ressort de cette analyse que par rapport à la récupération du cuivre, le temps de flottation et la mixture sont les paramètres influents selon la méthode de Taguchi et statistiquement significatifs selon l’ANOVA et en ce qui concerne la récupération du cobalt, il s’est ajouté à ces paramètres la dose de NaHS comme paramètre influent et statistiquement significatif.
Les résultats des essais réalisés suivant le plan d’expérience orthogonal de Taguchi, et traités par le logiciel statistique Mini tab par les analyses de Taguchi et de la variance ont montré que c’est aux doses de 4500, 300, 300,675, 400 et 800 g/t respectivement pour le sulfhydrate de sodium, le silicate, la mixture, l’amylxanthante de potassium, l’acide citrique et le sulfate d’ammonium et qu’avec un temps de flottation de 4 minutes que l’on obtient les meilleures résultats métallurgiques soit un concentré ébauché titrant 1,73 % Cu et 0,93 % Co avec les rendements de récupération de 80,37 % Cu et 85,29 % Co
Une comparaison du point de vue sélectivité des résultats de la flottation du cuivre et du cobalt dans les essais avec et sans pré-flottation a été faite et a révélé que la sélectivité est meilleure dans les essais de flottation avec pré flottation. Cela est dû à l’élimination des minéraux de gangue naturellement flottables. Une analyse minéralogique plus détaillé devrait permettre d’identifier les types de ces minéraux de gangue naturellement flottables.
Table des matières
RESUMEI
TABLE DES MATIERESII
LISTE DES ABREVIATIONS, SYMBOLES ET SIGLESIV
LISTES DES
FigureSV
TableauXVI
LISTE DES ANNEXESVII
REMERCIEMENTSX
INTRODUCTION GENERALE – 1 –
CHAPITRE I PRESENTATION DU CONCENTRATEUR DE COPPERCO (EX-CMSK) – 3 –
I.1 Brève historique et localisation géographique – 3 –
I.2 Flow-Sheet général de l’usine . – 3 –
I.2.1 Réception et alimentation des minerais – 4 –
I.2.2 Broyage et cyclonage – 4 –
I.2.3 Flottation – 4 –
I.2.4 Décantation et Filtration – 4 –
CHAPITRE II SYNTHESE DE LA REVUE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LA FLOTTATION ET LES TRAVAUX ANTERIEURS . – 6 –
II.1 Notions fondamentales sur la flottation – 6 –
II.1.1 Définition – 6 –
II.I.2 Principe. . – 6 –
II.2. Opérations de la flottation – 7 –
II.2.1. Flottation Principale – 7 –
II.2.2. Flottation de lavage – 7 –
II.3. Processus de flottation – 7 –
II.4. Granulométrie de particules – 8 –
II.4.1 Flottation des grosses particules – 8 –
II.4.2 Flottation des fines particules. – 8 –
II.5 Réactifs de flottation – 8 –
II.5.1 Conditions exigées au réactif de flottation – 8 –
II.5.2 Classification des réactifs de flottation – 9 –
II.6 Consommation de réactifs . – 11 –
II.7 Stratégie d’ajout des réactifs . – 11 –
II.7.1 Dosage. – 11 –
II.7.2 Distribution – 12 –
II8. Variables importantes de la flottation.. – 12 –
II.9 Critères d’évaluation des résultats . – 13 –
II.9.1 Rendement de récupération du métal . – 13 –
II.9.2 Le taux de concentration – 14 –
II.9.3. Rendement pondéral du concentré . – 14 –
II.9.4 Courbe de sélectivité . – 15 –
II.9.5 Courbe cinétique . – 15 –
II.10 Compromis entre rendement de récupération et taux de concentration. . – 16 –
II. 11 Synthèse des travaux antérieurs sur les rejets CMSK . – 17 –
CHAPITRE III BREF EXPOSE SUR LES PLANS D’EXPERIENCES ET D’EVALUATION STATISTIQUES DES RESULTATS – 18 –
III.1 Définition du plan d’expérience. – 18 –
III.2. Méthodologie de Taguchi – 18 –
III.3. L’identification du design optimal . – 19 –
III.4 Analyse de la variance – 20 –
III.4.1 Définition – 20 –
III.4.2 Principe. – 20 –
CHAPITRE IV MATERIELS ET METHODES . – 21 –
IV.1 Matériels – 21 –
IV.1.1 Echantillon des rejets. – 21 –
IV.1.2 Réactifs de flottation utilisés . – 22 –
IV.1.3 Appareillage et accessoires – 23 –
IV.2 Méthodes de caractérisation et d’expérimentation – 24 –
IV.2.1 Méthodes de caractérisation . – 24 –
IV.2.2 Méthode d’expérimentation – 29 –
CHAPITRE V PRESENTATION ET ANALYSE DES RESULTATS – 35 –
V.1 introduction. – 35 –
V.2 Résultats – 35 –
V.2.1. Analyse de Taguchi du rapport signal bruit – 35 –
V.2.2 Résultats généraux de l’optimisation . – 38 –
V.2.3 Conclusion sur l’optimisation de la dose des réactifs . – 46 –
V.2.4 Etude comparative de la flottation avec et sans pré flottation – 46 –
CONCLUSION GENERALE – 48 –
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES – 49 – ANNEXE – 51 –
LISTE DES ABREVIATIONS, SYMBOLES ET SIGLES
COPPERCO : Copper Corporation
NCK : Nouveau Concentrateur de Kipushi
CMSK : Compagnie Minière du Sud Katanga
Labo/ARA : Laboratoire d’Analyse et Recherche Analytique
Labo/CRM : Laboratoire de Contrôle d’exploitation et Recherches Métallurgiques
EMT : Laboratoire d’Etudes métallurgiques de la Gécamines
GCM : Générale des Carrières et des Mines dn : Module de dimension
KAX (PAX) : Amylxanthate de Potassium
NaHS : Sulfhydrate de Sodium
g/t : Grammes par tonne µm : Micromètre
Cuivre 1 et 2 : : Rendement de récupération du cuivre de la flottation avec et sans pré flottation Cobalt 1 et 2 : Rendement de récupération du cobalt de la flottation avec et sans pré flottation
LISTES DES Figures
Figure 1 : Flow-Sheet simplifié du concentrateur de COPPERCO. – 5 –
Figure 2: Approche holistique de la flottation. – 13 –
Figure 3 :Courbe de sélectivité – 15 –
Figure 4:Courbe cinétique de flottation – 16 –
Figure 5: Image indiquant le flux des matières dans le traitement des minerais au NCK . – 21 –
Figure 6 Schéma de la procédure de l’étude de broyabilité . – 25 –
Figure 7 Courbe de broyabilité des rejets . – 26 –
Figure 8 Schéma de l’analyse granulochimique de l’échantillon – 27 –
Figure 9 Distribution granulométrique de l’échantillon des rejets broyé pendant 21 minutes 30 secondes – 29 –
Figure 10 Schéma de déroulement d’essais d’orientation . – 31 –
Figure 11 Effets principaux pour rapport signal bruit du rendement en cuivre. – 36 –
Figure 12 : Effets principaux pour rapport signal bruit du rendement cobalt . – 38 –
Figure 13 Graphique des intervalles du rendement cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation du NaHS – 39 –
Figure 14 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation du silicate – 40 –
Figure 15 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation de la mixture. – 41 –
Figure 16 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation du PAX – 42 –
Figure 17 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation du sulfate d’ammonium. – 43 –
Figure 18 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation de l’acide citrique. – 44 –
Figure 19 Graphique des intervalles du rendement Cuivre, du rendement cobalt, de la teneur
cuivre et de la teneur cobalt sur l’optimisation du temps de flottation – 45 –
Figure 20 courbe de sélectivité des essais de flottation avec et sans pré flottation . – 47 –
LISTE DES TableauX
Tableau 1 Statistiques annuelles des rejets pompés à la digue III par NCK (Labo CRM) . – 22 –
Tableau 2 Types des réactifs et concentration des solutions d’essai – 23 –
Tableau 3 Composition chimique des rejets de la digue 3 à Kipushi – 24 –
Tableau 4 Résultats de l’étude de broyabilité . – 26 –
Tableau 5 Analyse granulochimique de l’échantillon broyé pendant 21’30’’ – 28 –
Tableau 6 Paramètres étudiés et niveaux soumis à l’essai – 32 –
Tableau 7 Matrice orthogonale L27 (37) du plan d’expériences utilisé – 33 –
Tableau 8 Réponses pour les rapports signal/bruit – 35 –
Tableau 9 Réponses pour les rapports signal/bruit. – 37 –
Tableau 10 Résultats moyens des essais d’optimisation du NaHS . – 39 –
Tableau 11 Résultats moyens des essais d’optimisation du silicate . – 40 –
Tableau 12 Résultats moyens des essais d’optimisation de la mixture – 41 –
Tableau 13 Résultats moyens des essais d’optimisation du collecteur (PAX). – 42 –
Tableau 14 Résultats moyens des essais d’optimisation du sulfate d’ammonium – 43 –
Tableau 15 Résultats moyens des essais d’optimisation de l’acide citrique . – 44 –
Tableau 16 Résultats moyens essais d’optimisation du temps de flottation – 45 –
Tableau 17 Synthèse des résultats métallurgiques de la flottation avec et sans pré flottation . – 46 –
LISTE DES ANNEXES
Annexe 1:Résultats sur l’organisation des essais52
Annexe 2 :Résultats détaillés de l’étude comparative79
Il donne la force à celui qui est fatigué. Et il augmente la vigueur de celui qui tombe en défaillance.
Les adolescents se fatiguent et se lassent. Et les jeunes hommes chancellent.
Mais ceux qui se confient en l’Eternel renouvellent leur force. Ils prennent le vol comme les aigles ; Ils courent et ne se lassent point, ils marchent, et ne se fatiguent point.
Ésaïe 40 :29-31
Dédicace
A mes parents ;
Ma réussite a été, et est toujours votre souci permanent ; vos prières et vos conseils m’ont toujours accompagné. Vous vous êtes toujours préoccupés de mon avenir, tant des sacrifices, tant d’affection, un engagement sans retenu, un amour sans pareil. Je ne trouverai assez des mots pour vous exprimer tout mon amour, ma reconnaissance et ma profonde gratitude pour les efforts consentis. Que ce modeste travail soit un prélude de l’immense bonheur que je compte vous procurer.
Mike KAZADI MICHAEL
Remerciements
Cette œuvre scientifique que je viens de réaliser n’est exclusivement pas le fruit de mes efforts personnels ; il me serait donc traité d’ingrat de ne pas penser à tous ceux qui, de près ou de loin, d’une manière ou d’une autre, ont apporté leurs pierres à l’édifice.
De prime à bord mes sentiments de gratitude sont adressés à l’Eternel Dieu, créateur de l’univers pour le souffle de vie qu’il ne cesse de m’accorder à chaque instant de ma vie.
Je tiens à remercier quelques personnes en particulier pour avoir joué un rôle prédominant dans mon développement personnel et professionnel.
Au professeur Kalenga Ngoy Mwana Pierre et au chef de travaux Kipanga Mwana Léonard pour avoir accepté de diriger et codiriger ce travail avec passion, malgré leurs multiples occupations.
Nous sommes reconnaissant envers tout le corps professoral de notre faculté en général et plus particulièrement nos professeurs, chefs de travaux, et assistants du département de chimie industrielle pour le bagage intellectuel reçu.
À mes géniteurs Kabambi Tamina Emmanuel et Kasongo wa Mulonda Léontine qui ont su si bien me guider et qui m’ont toujours encouragé dans mes projets, je vous remercie et je vous dédie une grande partie de cette réussite.
Aux ingénieurs Felix Matuli, Ariel Muya, Obed Katim, sans qui l’accomplissement de mes travaux de laboratoire aurait été beaucoup plus laborieux et pour les multiples suggestions émises lors de nos fréquentes discussions.
Mes sentiments de gratitude s’adressent également à tous les agents et cadres de la société COOPERCO/GECAMINES pour leurs sympathies dans l’encadrement dont j’ai bénéficié.
Le support moral de la famille est primordial dans ce genre d’aventure. Merci à mes sœurs Lydie Kabanga, Clarisse Kayiba, Basile Pembe, Deborah Seya, à mes frères Cedrick Musasa, Paul Kambeya, Jedidia Mbaya ; à mes tantes Mamie Nyengwa, Sandy Musumba et à mes neveux Bestaleel Musasa, Elasah qui de près ou de loin ont toujours su m’offrir leur soutien, leur compréhension, leur encouragement, leur patience et leur affection. Je sais combien vous êtes fiers de moi.
A toi, l’amour de ma vie, Shaaron Musangu Mushiya mon épouse, merci infinement pour tous ;
Merci et amen à mon père Spirituel l’apôtre Isidore Mwundra, à mon pasteur Samuel Mwamba ainsi qu’à tous les membres et serviteurs de l’église apostolique Bon Berger pour l’assistance, les conseils inspirés et pour toutes les prières.
Je voudrais remercier aussi mes amis : Freddy Nyembo, Elsha Kyungu, Pierre Mukeng, Dérick Katembo, Miller Bukasa, Christian Munkokole, Yannick Lukumwena, Ken Fwamba, Bobette Kyatta, Bob Lubaba, Linda Tshilobo, Olivier Kishala.
Je pense également à mes compagnons de lutte : Gloire Nzaila, Ken Banza, Jean Claude Msiri, Marcia Kolamoyi, Ahadi Useni, Gracien Mutombo.
Enfin, je pense à tous ceux dont les noms ne figurent pas ci-haut, que le Seigneur vous rende au centuple tout ce que vous m’avez apporté.
Mike KAZADI MICHAEL
INTRODUCTION GENERALE
Les traitements métallurgiques des minerais exigent le plus souvent, au préalable une préparation. L’une des étapes de cette préparation est la concentration de ces minerais en élément utile recherché.
La valorisation des matières minérales à faible teneur recourt à la flottation à la mousse, qui est l’un des procédés de traitement les plus utilisés dans l’industrie minière durant ces dernières décennies à cause de son domaine dimensionnel d’applicabilité.
Les rejets de flottation de concentrateur sont des pulpes minérales différentes du minerai alimenté car ils ont subi l’ensemble des étapes de la chaine de traitement minéralurgique. On peut s’attendre, à ce que leurs teneurs en sulfures des éléments de valeur soient faibles étant donné que les sulfures flottent plus aisément que les minéraux oxydés.
De 2002 à 2015, le Nouveau Concentrateur de Kipushi, (NCK en sigle), a envoyé dans la digue III érigée à cette fin à Kipushi, les rejets issus du traitement des minerais cuprocobaltifères de Luiswishi, une mine à ciel ouvert située à 54 km du Concentrateur. Cette mine a fourni au NCK des minerais oxydés pendant une dizaine d’années. Et à partir du mois de juin 2013 elle a fourni des minerais mixtes. (Muya, 2018).
Ces rejets titrent environ 0,97 % Cu et 0,57 % Co, ils renferment près de 20 000 tonnes de Co et 60 000 tonnes de Cu sous forme de la malachite et de l’hétérogénéité. (EMT).
La Division de Contrôle d’Exploitation a initié une série d’études sur la flottabilité de ces rejets. La présente étude porte sur : « l’essai d’optimisation des doses des réactifs et du temps de flottation des rejets Ex-CMSK de la digue III/ GCM ». Il s’agit de réaliser des tests de flottation afin de déterminer les meilleures conditions opératoires en ce qui concerne la dose de l’agent sulfurant, du collecteur, de l’agent dispersant, des agents activants et le temps de flottation.
La teneur et le rendement de récupération sont les critères qui permettront l’évaluation des différents essais. Ensuite une étude comparative de la flottation avec et sans pré flottation sera réalisée et les résultats seront évalués sur base des courbes de sélectivité ;
Mises à part l’introduction et la conclusion générales, ce travail sera subdivisé en deux parties principales : la première partie sera consacrée à la revue bibliographique et la deuxième à la partie expérimentale. Dans la revue bibliographique, le circuit où les rejets ont été générés sera présenté au premier chapitre et puis seront données les notions essentielles sur la flottation des minerais et sur le plan d’expériences et d’évaluation statistique des résultats aux deuxième et troisième chapitres.
La partie expérimentale reprendra le quatrième et le cinquième chapitres qui présentent respectivement les matériels et méthodes et la présentation et l’analyse des résultats.
CHAPITRE I PRESENTATION DU CONCENTRATEUR DE COPPERCO (EX- CMSK)
Pour ce chapitre nous allons donner un bref aperçu du concentrateur de COPPERCO ; un accent sera mis sur le flow-Sheet simplifié qui décrit les différentes opérations du dit concentrateur.
Brève historique et localisation géographique (Babajiki, 2015)
Créé depuis 1999, le concentrateur de Copper Corporation, situé à 30 km au Sud-Ouest de la ville de Lubumbashi, produit des concentrés cuprocobaltifères extraits des minerais cuprocobaltifères de la mine de Luiwishi. Cette mine à ciel ouvert est située à peu près à 15 km de la ville de Lubumbashi en République Démocratique du Congo.
Vu la défectuosité des voies ferrées par lesquelles étaient censés parvenir les minerais de la mine au concentrateur, les minerais sont transportés par camions. Actuellement ce concentrateur est sous la gestion du siège de kipushi de la Gécamines, mais sa création est en rapport avec le projet de l’Association Momentanée, A.M.L en sigle, de 1997 regroupant deux partenaires la Gécamines et l’Entreprise Générale Malta Forrest, EGMF en sigle ; visant à valoriser le cobalt du gisement de la mine de Luiswishi.
En 2004, l’AML cède la place à la dénomination compagnie Minière du Sud Katanga, CMSK en sigle qui continue la réalisation de l’objectif de l’AML.
En septembre 2012, la Gécamines résilie le contrat avec l’EGMF et signe un partenariat avec la Société des Immobiliers du Congo qui met en jeu 10 % des actions et le reste (90 %) revenant à la Gécamines.
En Février 2015, la Gécamines dissout la CMSK et prend à elle seule la gestion des affaires en dénommant le siège « EX-CMSK ». (Babajiki, 2015)
En Avril 2018, la Gécamines signe un partenariat avec Copper Corporation, COPPERCO en sigle.
Flow-Sheet général de l’usine
Le schéma de traitement de minerai au concentrateur de COPPERCO comporte quatre parties principales à savoir :
- Réception et alimentation des minerais,
- Broyage et cyclonage,
- Flottation et
- Décantation et filtration
Réception et alimentation des minerais
Les minerais venant de la mine à ciel ouvert de Luiswishi sont réceptionnés au Concentrateur de Copper Corporation et sont stockés en remblais sur une aire de stockage suivant leurs natures et leurs teneurs.
Ils sont ensuite alimentés, selon le besoin à travers quatre ampitrols (alimentateurs vibrants) qui fonctionnent alternativement sur un convoyeur à bande qui les conduit au broyage.
Broyage et cyclonage
La bande transporteuse conduit les minerais au broyage, qui s’effectue en deux étapes. Un broyage primaire s’effectue dans un broyeur autogène (Cascade Mill).
La sortie du cascade Mill va vers deux batteries de quatre hydrocyclones chacune. La surverse alimente le circuit de flottation tandis que la sous-verse alimente le broyage secondaire dans deux broyeurs à boulets. A la sortie de ces broyeurs, la pulpe est à nouveau envoyée vers les hydrocyclones.
Flottation
La surverse venant d’hydrocyclones passe d’abord à une étape dite de lavage ou pré flottation avant la flottation proprement dite, en vue de débarrasser les minerais de diverses impuretés telles que le talc, le graphite, etc.
Le concentré de la pré flottation constitue une partie du rejet usine alors que son rejet constitue l’alimentation de la flottation proprement dite. Cette dernière commence par une étape d’ébauchage. Le concentré ébauché passe au premier finissage puis le ré finissage afin d’avoir un concentré fini.
Quant au rejet de l’ébauchage, il passe à une étape d’épuisement où le concentré alimente l’étape de pré-finissage tandis que le rejet constitue un rejet de l’usine.
Le concentré préfini alimente l’étape du deuxième finissage dont le concentré rejoint celui du premier à l’étape de ré finissage.
Les rejets du finissage I, finissage II et pré finissage sont tous retraités à une étape dite de retraitement dont le concentré retourne au finissage I tandis que le rejet constitue un autre rejet usine.
Décantation et Filtration
Le concentré fini venant de l’étape de ré-finissage passe à la décantation dans un décanteur circulaire. La sous-verse de ce décanteur alimente un filtre presse dans le but de produire des gâteaux de concentré à faible taux d’humidité.
Notons que les plus amples détails se retrouvent sur la figure 1, ci-dessous, du Flow-Sheet Simplifié
Pré-flottation
Broyage
Pré-flottation
Broyage
Concentré Cu-Co
Flottation
Livraison
Mise en bag
Décantation -filtration
Concentré Cu-Co
Flottation
Livraison
Mise en bag
Décantation -filtration
Classification
Rejet usine
Figure 1 : Flow-Sheet simplifié du concentrateur de COPPERCO
