Optimisation de la synthèse de nanoparticules d’argent pour le traitement de l’eau : une étude complète

RESULTATS ET DISCUSSION

RESULTATS

Analyse des extraits aqueux des feuilles d’A. Indica

Les balayages UV-Vis de l’extrait aqueux concentré et dilué (avec de l’eau distillée) des feuilles d’A. indica sont présentés à la figure 15.

Figure 15 : Spectres UV de l’extrait aqueux des feuilles d’A. indica

Les spectres UV-Vis nous révèlent des pics d’adsorption entre 286 et 340 nm.

Synthèse des nanoparticules d’argent

Influence de la quantité d’extrait

La figure 16 présente les différents spectres UV-Vis obtenus pour différentes quantités d’extrait aqueux. Les spectres obtenus révèlent une distribution aléatoire de la taille des nanoparticules entre 400 et 600 nm. On note cependant une bonne distribution de taille entre 449 et 450 nm.

Figure 16 : Variation des spectres UV-Vis en fonction de la quantité de l’extrait aqueux des feuilles d’A. indica

L’analyse des différentes courbes obtenues révèle que la quantité de nAg synthétisées augmente lorsqu’on passe de 1 à 4 mL d’extrait aqueux.

Influence de la concentration d’ion argent

La figure 17 présente les différents spectres UV-Vis obtenus pour différentes concentrations d’ions argent.

Figure 17 : Variation des spectres UV-Vis en fonction de la concentration en ions argent

A partir de ces différentes courbes, on note que la concentration en ion argent influence la synthèse des nanoparticules. En effet, cette dernière devient beaucoup plus importante lorsqu’on passe de 0,5 mM à 10 mM.

Le tableau 6 résume les différentes absorbances à 450 nm obtenues pour chacune des combinaisons effectuées. La concentration de nitrate d’argent et la quantité d’extrait aqueux des feuilles d’A. indica ont été optimisées pour affecter positivement la synthèse des nAg.

Tableau 6 : Absorbances pour les différents essais de la synthèse des nanoparticules d’argent

Concentrations de AgNO3

(en mM)

Quantités d’extrait aqueux (en mL)

Il ressort globalement de ce tableau que la quantité de nAg synthétisées augmente avec la quantité d’extrait aqueux et la concentration de AgNO3. Malgré l’interdépendance entre ces différents, la meilleure synthèse est obtenue pour des volumes d’extrait compris entre 2 et 4 mL avec une concentration de AgNO3 à 10 mM. Pour la suite des travaux nous avons choisi de travailler avec 3 mL d’extrait afin d’avoir une filtration plus facile grâce au phénomène d’agrégation. Cette valeur correspond à 20% du volume de la solution de AgNO3.

Influence du temps de synthèse

La figure 18 présente la courbe obtenue pour le suivi cinétique de la synthèse des nAg.

Figure 18 : Suivi cinétique de la synthèse des nanoparticules d’argent

On remarque une augmentation rapide de la quantité de nanoparticules dans les 3 premières heures. Le palier est obtenu à un temps minimal de 180 minutes avec une augmentation extrêmement lente de la quantité de nAg. Cela nous permet d’établir une durée d’agitation optimale de 180 minutes.

On obtient un rendement de 91,38% correspondant à une moyenne de 0,247 g de nAg pour 0,270 g d’ions argent (Ag⁺).

Traitements d’eaux usées synthétiques

Courbe d’étalonnage du bleu de méthylène

La figure 19 présente le spectre UV-Vis obtenu pour des solutions de BM à des concentrations de 10 et 20 ppm.

Figure 19 : Spectres UV-Vis du bleu de méthylène

Il ressort de cette figure que le BM absorbe dans le domaine du visible à une longueur d’onde λmax = 665 nm.

En ce qui concerne la courbe d’étalonnage du BM, des mesures de l’absorbance de plusieurs solutions de BM à différentes concentrations connues ont été réalisées afin de vérifier la loi de Beer-Lambert. Les résultats obtenus sont visibles sur la figure 20.

Figure 20 : Courbe d’étalonnage du bleu de méthylène

La courbe correspondante à l’équation ci-dessous est linéaire sur l’intervalle de concentrations choisies (0 mg.L^-1 et 30 mg.L^-1 de BM) avec une corrélation à la linéarité de 99,30%. A étant l’absorbance mesurée et C la concentration correspondante.

A = 0,08999C + 0,10196 (9)

Effet de la masse des nanoparticules d’argent

Les résultats présentés par la figure 21 montrent un accroissement du pourcentage d’adsorption avec la masse de nAg. Le pourcentage d’adsorption passe ainsi de 48,99% à 98,22%, pour une variation de la masse de nAg de 0,005 à 0,050 g. A partir de 0,070 g, le pourcentage d’adsorption demeure pratiquement constant jusqu’à 80 g.

Figure 21 : Evolution du pourcentage d’adsorption en fonction de la masse de nanoparticules d’argent

La courbe ci-dessus permet de prendre 50 mg comme masse optimale de nanoparticules. On en déduit ainsi un rapport masse-volume de 1 mg.mL^-1.

Effet du pH

La courbe de la figure 22 montre une augmentation de la quantité de BM adsorbée sur les nAg avec le pH de la solution de BM.

Figure 22 : Evolution de la quantité adsorbée à l’équilibre en fonction du pH

Les quantités adsorbées sont appréciables entre les valeurs de pH comprises entre 4 et 8, avec un pic à pH=8 et une légère diminution d’efficacité est observée avec l’augmentation du pH jusqu’à pH=10 (de 99,78% à 97,89 %). Pour les valeurs de pH inférieures à 4, on observe une diminution prononcée de l’efficacité.

Détermination du pH de charge nulle

La figure 23 présente la détermination du pHn pour les nAg.

Figure 23 : Evolution de la capacité adsorbée à l’équilibre en fonction du pH

La figure 23 montre que le pH de charge nulle des nAg est égal 4,10. La charge globale de la surface des nAg est positive pour les solutions de pH inférieur à cette valeur et elle est négative dans le cas contraire. Le colorant utilisé étant basique, sa dissolution dans l’eau conduit à la libération d’ions de charge positive (cations). Le BM est donc moins adsorbé dans la zone où le pH est inférieur au pH de charge nulle.

La suite des travaux a été réalisée à un pH supérieur (pH=6,4) au pH de charge nulle des nAg et correspondant au pH normal obtenue après la préparation des solutions de BM.

Cinétique d’adsorption

Les figures 24, 25, 26, 27 et 28 présentent les modèles du pseudo premier ordre et pseudo second ordre pour différentes concentrations de BM.

Figure 24 : Modèles cinétiques d’adsorption du BM à 10 ppm

Figure 26 : Modèles cinétiques d’adsorption du BM à 50 ppm

Figure 28 : Modèles cinétiques d’adsorption du BM à 150 ppm Le tableau 7 résume les résultats obtenus à partir des différents modèles.

Tableau 7 : Paramètres des modèles cinétiques d’adsorption du bleu de méthylène sur les

nanoparticules d’argent

Qecal et Qeexp représentent respectivement la quantité de BM calculée via le modèle et celle réellement adsorbée par les nAg au cours de l’expérimentation ; R² représente le coefficient de corrélation.

Influence de la concentration initiale

Les figures 29 et 30 représentent les isothermes d’adsorption du BM.

Figure 29 : Diagramme d’adsorption de Langmuir pour le bleu de méthylène

Figure 30 : Diagramme d’adsorption de Freundlich pour le bleu de méthylène

On observe à partir de ces figures que le coefficient de corrélation est meilleur pour le modèle de Langmuir (0,97334) comparé à celui de Freundlich (0,94405).

Influence de la lumière

Le tableau 8 présente les différents taux d’abattement obtenus pour les différentes conditions de traitement du BM.

Tableau 8 : Taux d’abattement pour différentes conditions de traitement du bleu de méthylène

Il ressort de ce tableau que pour des faibles concentrations de BM avoisinant 50 ppm on a une dégradation jusqu’à 37,93% sans ajout de nanoparticules. On note aussi que la combinaison des lampes UV avec les nAg donne un taux d’abattement plus bas que le traitement à l’obscurité.

3.2. DISCUSSION

L’analyse des extraits aqueux des feuilles d’A. indica permet d’identifier des composés entre 286-289 nm et 340 nm. Selon Schmid, les premières longueurs d’ondes correspondent aux protéines, notamment à la tyrosine [91]. En ce qui concerne la longueur d’onde à 340 nm, elle correspond, d’après les travaux de Mabry et al, aux flavones et flavonols que l’on retrouve généralement dans la plage de 300 à 380 nm [92].

L’ajout d’extrait de plante d’A. indica à différentes solutions aqueuses de nitrate d’argent conduit au changement de la couleur de la solution de jaunâtre à rougeâtre brun pendant la durée de la réaction en raison de l’excitation des plasmons de surface dans les nanoparticules d’argent [93]. L’addition de différents volumes (1 à 4 mL) d’extraits aqueux

de feuilles à 15 mL de nitrate d’argent de concentration variable (0,1 à 10 mM) a conduit à la formation de nAg caractérisées par l’apparition d’une couleur brun colloïdal. Différents paramètres ont été optimisés dont la concentration de nitrate d’argent et d’extrait de feuille d’A. indica comme le montre le tableau 6. L’analyse des différentes solutions de nitrate d’argent par des spectres UV-Vis (figure 16) nous donne une bande de résonance observée majoritairement à 449 et 450 nm. Ces valeurs ne sont pas très éloignées de celles rapportées dans la littérature : 425 à 475 nm pour des extraits de feuilles de Musa balbisiana (banane) et de Ocimum tenuiflorum (tulsi noir) [94] et 452 nm pour les feuilles d’A. indica [95]. Par ailleurs, on note en général une augmentation de l’absorbance avec des concentrations d’extrait croissantes [96]. On observe aussi le même phénomène en fonction de l’augmentation de la concentration d’ion argent comme avec l’extrait aqueux d’Amaranthus Polygonoides [97]. Malgré cette interdépendance entre la concentration et la quantité d’extrait la meilleure synthèse est obtenue pour 15 mL de AgNO3 à 10 mM et 2 mL d’extrait aqueux. En effet à des concentrations très faibles de nitrate d’argent il n’y a pas assez d’ions argent en solution, ce qui limite la formation des nAg. De manière similaire, à des concentrations très élevées, les nAg ont tendances à s’agglomérer conduisant à une diminution de l’intensité des bandes de résonance de plasma et donc à une diminution de l’absorbance [98]. Le suivi cinétique de la synthèse, sur la figure 14, permet aussi d’observer une augmentation de l’absorbance pendant 180 min résultant de la formation rapide des nAg à des concentrations élevées. Cette relation entre le temps et la formation des nAg est confirmée par les travaux similaires réalisés par Shakeel et al. [99]. En tenant compte de la concentration de nitrate d’argent, de la quantité d’extrait aqueux d’A. indica et du temps, on arrive à obtenir un rendement de 91,38% qui s’explique surtout par la fonctionnalisation de la surface des nAg. Ainsi donc, ce rendement ne tient pas compte directement de la masse des nAg car l’extrait végétal agit également en tant que ligand de fonctionnalisation de surface contribuant ainsi à une meilleure stabilisation des nAg [100].

En ce qui concerne la masse de nAg optimale pour le traitement du BM, une augmentation constante de l’adsorption du BM était observée lorsque l’adsorbant augmentait de 0 à 50 mg dans 50 mL de solution (ratio de 1 mg.mL^-1). Une augmentation de la masse de nAg au-dessus de 50 mg ne modifie pas l’adsorption. A partir du graphique de la figure 21, on déduit que la masse optimale d’adsorbant de nanoparticules est de 1 mg.mL^-1. Cette valeur

est conforme à celle obtenue par Prabhahar et al. [101] pour les nAg synthétisés avec des extraits d’Anisomeles malabarica.

En outre, la recherche d’un pH optimal dans l’adsorption du BM est importante car le pH joue un rôle important car l’augmentation ou la diminution du pH modifie la charge des nanoparticules. Les résultats expérimentaux de l’adsorption du BM pour des valeurs de pH initiales comprises entre 2 et 10 sont présentés à la figure 22. Cette dernière expose qu’à des valeurs de pH de 4 à 10, une rétention élevée se produit par rapport aux autres en raison de l’attraction électrostatique entre l’adsorbat et l’adsorbant dans le processus d’adsorption. Cette plage de valeurs est valide comme le témoigne la valeur de 4,10 obtenue pour le pH de charge nulle. En effet cette valeur signifie que la surface des nAg est acide et que le BM étant cationique est mieux adsorbé à des pH supérieurs à cette valeur. Toutefois, la meilleure adsorption du BM est obtenue pour un pH de 8. Cette dernière valeur diffère de celle obtenue dans les travaux de Prabhahar et al. (pH=7) [101] et Sultan et al. (pH=6) [102] avec des nAg synthétisées respectivement avec des extraits d’Anisomeles malabarica et de Ligustrum lucidum.

Le mécanisme d’adsorption est aussi influencé par l’étape limitante dans la cinétique. Pour les nanoparticules synthétisées le modèle du pseudo second ordre est le plus représentatif de la cinétique d’adsorption. Ce constat est identique pour les travaux sur les nAg de Sultan et al. [102]. En effet, le coefficient de corrélation dans le cas de ce modèle est proche de 1. De plus, la quantité de colorant adsorbé expérimentalement est très proche de celle calculée par le modèle. Aussi, en 100 min, les nAg ont éliminé plus de 60% de BM pour des concentrations supérieures à 10 ppm. Nous avons observé que le processus d’adsorption était entravé après 100 min. Cette modification de la vitesse du processus d’adsorption peut être due à la saturation des sites d’adsorption. Cette tendance était similaire à celle rapportée dans la littérature pour l’adsorption de colorant à partir d’une solution aqueuse [103].

Le mécanisme d’adsorption peut être décrit par plusieurs modèles dont ceux de Langmuir et de Freundlich. A partir des coefficients de corrélation de ces différents modèles, nous pouvons déduire que le modèle de Langmuir décrit le mieux l’adsorption du BM sur les nAg. Cette conclusion est la même que celle obtenue par Prabhahar et al. [101] et Khan et al. pour leurs travaux respectifs sur les nAg et les nanoparticules de magnétite [104].

En résumé, pour ce qui est du processus de l’adsorption, nous pouvons dire que l’adsorption du BM sur les nAg est monocouche et meilleure pour des eaux traitées ayant un pH basique. Les lois cinétiques régissant la vitesse d’adsorption sont celles du pseudo second ordre.

Enfin, pour ce qui est de l’influence de la lumière UV, les taux d’abattement obtenus sous lumière UV sont inférieurs à ceux obtenus à l’obscurité. A partir du tableau 8, on note une bonne capacité des nAg pour le traitement du BM en absence de lumière comme en témoignent les valeurs des taux d’abattement (90%, 77% et 72% respectivement pour les concentrations de 50, 100 et 150 ppm). Les UV ont donc eu une influence négative dans le traitement du BM avec les nAg. Ce constat pourrait s’expliquer par le fait que dans le rayonnement émis par les lampes UV, les photons ont une énergie inférieure à celle de la bande interdite des nAg.

Conclusion et suggestions

L’eau est une ressource qui est trop souvent polluée et non traitée dans notre pays. Les nanoparticules métalliques, matériaux pouvant intervenir dans les processus de traitement, sont pourtant inexploitées. Cette étude a porté sur l’utilisation des nanoparticules d’argent. Elle a pour objectif le traitement des eaux usées synthétiques par l’activité photocatalytique des nanoparticules d’argent. Le traitement a été effectué suite à une étape de synthèse des nanoparticules.

Nous avons dans un premier temps déterminé les paramètres optimaux pour 15 mL de solution de AgNO3 (quantité d’extrait, concentration d’ions argent, temps) pour la synthèse des nanoparticules d’argent. Dans un second temps, nous avons déterminé l’influence de certains facteurs sur la capacité d’adsorption des nanoparticules d’argent. Et enfin nous avons évalué l’activité photocatalytique de ces derniers. Les paramètres trouvés (3 mL, 10 mM et 180 min) ont permis de formuler les nanoparticules d’argent absorbant à 449 et 450 nm. Sur ces dernières, l’étude du pH a révélé que l’adsorption du BM est meilleure pour des eaux à traiter de pH basiques et l’étude de la cinétique montre que le modèle du pseudo second ordre traduit mieux le mécanisme de l’adsorption. En ce qui concerne les isothermes d’adsorption pour les nanoparticules synthétisées, ils suivent le modèle de Langmuir. Les nanoparticules d’argent ont subi une baisse d’efficacité dans le traitement du BM en passant de l’obscurité à une exposition à des UV de 365 nm.

En définitive, les extraits aqueux des feuilles d’Azadirachta indica sont d’excellents précurseurs pour la synthèse des nanoparticules d’argent. Leur efficacité pour l’adsorption du BM permet d’envisager leur utilisation pour le traitement des eaux usées. Au vu de ces résultats, elles présentent un réel intérêt pour le traitement des eaux usées qui pourraient être réutilisées comme fluide thermique.

SUGGESTIONS

Pour parfaire ce travail, il serait intéressant d’orienter les travaux futurs vers :

la caractérisation des nanoparticules d’argent par la Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et le Fourier Transformer Infra Red (FTIR),

la détermination de l’énergie de la bande interdite des nanoparticules d’argent,

le traitement d’eaux usées en conditions réelles,

la conception d’une unité pilote pour le traitement en continu des eaux usées.

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Tables des matières

LISTE DES ENSEIGNANTS ÉTANT INTERVENUS DANS NOTRE FORMATION DE 2017-2022iv

Liste des abréviationsxiii

Liste des tableauxxiv

Liste des figuresxv

Liste des symboles et unités de mesuresxvii

INTRODUCTION1

1.SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE4

1.1.PHOTOCATALYSE5

1.1.1.Introduction5

1.1.2.Principe6

1.1.4. Applications12

1.2.ADSORPTION19

1.2.1.Définition et nature19

1.2.2.Mécanisme et isotherme20

1.2.3.Adsorbants24

1.2.4.Applications25

2.CADRES, MATERIEL ET METHODES30

2.1.CADRES31

2.1.1.Cadre institutionnel31

2.1.2.Cadre technique31

2.1.3.Cadre du stageErreur ! Signet non défini.

2.2.MATERIEL32

2.2.1.Equipements et produits32

2.2.2.Matériel végétal33

2.3.METHODES33

2.3.1.Prétraitements du matériel végétal33

2.3.2.Préparation de l’extrait aqueux34

2.3.3.Synthèse des nanoparticules d’argent34

2.3.4.Traitements d’eaux usées synthétiques36

3.RESULTATS ET DISCUSSION40

3.1.RESULTATS41

3.1.2. Synthèse des nanoparticules d’argent41

3.1.2. Traitements d’eaux usées synthétiques45

3.2.DISCUSSION55

CONCLUSION ET SUGGESTIONS59

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES62

ANNEXES73

Annexes

ANNEXES

Annexe 1 : Suivi cinétique de la synthèse

Tableau : Valeurs des absorbances pour le suivi cinétique de la synthèse

Annexe 2 : Effet de masse

Tableau : Valeurs obtenues pour l’étude de l’influence de la masse des nanoparticules

Annexe 3 : Etude du pH

Tableau 1 : Valeurs obtenues pour l’étude de l’influence du pH

Tableau 2 : Valeurs obtenues pour la détermination du pH de charge nulle

Annexe 4 : Etude de la cinétique et des isothermes d’adsorption

Tableau 1 : Valeurs obtenues pour l’étude de la cinétique d’adsorption

Ci

Qe

Ce

1/Qe

1/Ce

log Qe

log Ce

Tableau 2 : Valeurs obtenues pour l’étude des isothermes d’adsorption

LangmuirFreundlich

102,65637,34370,376460,136170,424280,86592

508,4569441,543060,118250,024070,927211,6185

100

26,2369273,76308

0,03811

0,01356

1,41891

1,86784

15041,58329108,41670,024050,009221,618922,0351