CHAPITRE III. ANALYSE MINERALOGIQUE
La caractérisation des phases minéralogiques par la diffraction X et la détermination des éléments chimiques majeurs des matériaux rocheux par la fluorescence X permettent de mieux connaitre les matériaux rocheux et ainsi de les utiliser en fonction de leurs compétences rhéologiques respectifs dans le génie civil.
Dans le même ordre d’idées, cette caractérisation minéralogique permettra d’anticiper certaines réactions éventuelles entre l’environnement et les matériaux rocheux et prévenir certains risques potentiels pour la sécurité du barrage et des humains.
Ce chapitre nous permettra d’affirmer ou d’infirmer les hypothèses évoquées au niveau de l’introduction par la connaissance de la composition chimique et minéralogique des roches dans lesquelles se déroulent des réactions chimiques éventuelles pouvant expliquer la naissance des cavités par les processus de dissolution chimique des roches.
Ce chapitre traite de la diffraction X et de la fluorescence X, il donne aussi les résultats obtenus par ces méthodes et une conclusion partielle clôt ce chapitre.
LA DIFFRACTION X
Les spectres de diffraction X de nos échantillons ont été obtenus au moyen du diffractomètre à rayons-x de marque XR 4.0 EXPERT UNI du département de physique (Fig. 14). L’analyse des spectres de diffraction X nous permet d’identifier les minéraux constitutifs de la roche de manière très précise en plus d’en déterminer leurs pourcentages respectifs.
Fig. 14: Présentation du diffractomètre XR 4.0 EXPERT UNIT.
Cette analyse complète les observations microscopiques obtenues avec la confection des lames minces, elle pourra mettre en évidence d’autres minéraux éventuellement présents dans les roches.
Définition
La diffraction des rayons X est une technique d’analyse non destructive (de l’échantillon) pour la détermination qualitative et quantitative des espèces cristallines présentes dans un solide.
Les rayons X sont un rayonnement électromagnétique comme les ondes radio, la lumière visible, ou l’infra-rouge, rayons gamma dont la fourchette des longueurs d’onde caractéristique du domaine est comprise entre 0.01 à 0.00001 micromètre (Fig. 15).
Fig. 15: Spectre du rayonnement électromagnétique solaire.
Principe de la diffraction x
L’opération de la diffraction des rayons x consiste à appliquer un rayonnement de la longueur d’onde λ (0.01 < λ< 10nm) sur un échantillon.
Le rayonnement pénètre le cristal, il y a absorption d’une partie de l’énergie et excitation des atomes avec émissions de radiations dans toutes les directions. Les radiations émises par des plans atomiques qui sont en phases vont engendrer un faisceau cohérent qui pourra être détecté.
Cependant, pour que les radiations soient en phase, elles devront respecter la loi de Bragg (1912) ci -dessous.
En effet, en calculant les directions dans lesquelles on a le signal, on s’aperçoit que l’on obtient une loi très simple : si l’on trace des plans imaginaires parallèles passant par les atomes, et si l’on appelle d la distance entre ces plans (distance inter-réticulaire), alors les interférences sont constructives suivant la relation ci-dessous :
où :
θ est la moitié de la déviation ;
n un nombre entier appelé « ordre de diffraction », généralement petit (1, 2 ,3 par exemple) ;
λ la longueur d’onde des rayons X ;
d la distance entre deux plans réticulaires voisins.
Il ne pourra y avoir de réflexion des rayons X sur une famille de plans réticulaires donnés que si l’angle
a une valeur bien particulière, calculée par la relation de Bragg Fig. 16 ci- dessous.
Fig. 16: Loi de Bragg donnant les directions où les interférences sont constructrices (https://images.app.goo.gl/9qVuqz2WaLxnqtdb7).
Nous utilisons la diffraction X par la méthode des poudres. Le lecteur intéressé pourra se référer à Gravereau, (2012)
Matériels et appareillage
Nous avons utilisé le même diffractomètre de Phywe en utilisant comme anticathode ou l’anode de Cuivre (Cu).
Les matériels utilisés sont les suivants (Fig. 17) :
Des flacons en plastique ;
Un bécher ;
Des spatules ;
Un mortier et un pilon en porcelaine ;
Une balance ;
L’eau distillée (H20) ;
Un bassin (récipient) ;
Des gants ;
De l’acétone ;
Une pommade vaseline ;
Un pied gradué ;
Une paire de ciseaux ;
De la colle.
Fig. 17: Présentation de quelques matériels.
Mode opératoire
a. Préparation des échantillons
Après l’obtention des petits fragments des roches par plusieurs coups de marteau, nous avons ensuite procédé par les opérations suivantes afin d’obtenir une poudre fine et homogène de la roche pour cette analyse de diffraction.
Le broyage
Après le concassage, nous avons broyé les petits fragments des roches issus du concassage à l’aide d’un mortier et d’un pilon (Fig. 18).
Fig. 18: Différentes étapes du broyage.
L’étiquetage
Cette opération consiste à placer les échantillons des roches en poudre dans des emballages en plastique (des flacons) et y adjoindre une étiquette correspondant au numéro de la roche (Fig. 19).
Fig. 19: Opération de l’étiquetage pour l’analyse avec la poudre des roches.
Présentation des résultats
Nous avons fait varier 2𝜃 de 10° à 45°.
Hormis le logiciel Measure de PHywe, nous avons utilisé le logiciel « Panalytical Xpert Highscore plus » pour l’interprétation des résultats obtenus sous forme des spectres. Ce dernier logiciel comporte une base de données de « International Center of Diffraction Data » (ICDD) précisément dans sa base de données de PDF-2 qui traite uniquement les minéraux inorganiques.
Ce logiciel de traitement nous permet en effet de faire une étude qualitative et semi- quantitative des minéraux dont les résultats sont repris sous forme des tableaux.
Nous présentons ci – dessous les spectres caractéristiques des échantillons KM05 (Fig. 20), KM08 (Fig. 21), KM12 (Fig. 22), KM70 (Fig. 23) et KM246 (Fig. 24) respectivement. Les tableaux (tableaux 2 à 6) ci – dessous reprennent respectivement les résultats des échantillons précités par le logiciel Panalytical X pert Highscore Plus.
KM05
A
B
Fig. 20: Spectres de l’échantillon KM05.
A : Spectre issu du logiciel Measure de PHYWE ; B : issu Panalytical Xpert Highscore.
Tableau 2: Phases minérales présente dans l’échantillon KM05
Ce tableau met à nu la composition de la roche, en montrant une abondance en quartz de 55
% suivi d’hydroxyde d’aluminium (25%) qui forment à eux seuls 80% de la composition de la roche.
La dolomite (5%) et la cristobalite (2%) sont en traces, mais elles peuvent générer des réactions et contribuer à la fragilisation de la roche. La première est facilement soluble dans l’eau chargée et la seconde est un minéral métastable. Elles peuvent être responsables de certains dégâts et en parti responsables de la naissance des cavités au sein des roches.
KM08
A
B
Fig. 21: Spectres de l’échantillon KM08.
A : Spectre issu du logiciel Measure de PHYWE ; B : issu Panalytical Xpert Highscore.
Tableau 3: Phases minérales présentes dans l’échantillon KM08
Cet échantillon de roche est composé :
des silicates d’hydroxydes d’aluminium avec une proportion pondérale de 60% ;
de la tridymite à 28% ;
de la cristobalite avec 13%.
KM12
A
B
Fig. 22: Spectres de l’échantillon KM12.
A : Spectre issu du logiciel Measure de PHYWE ; B : issu Panalytical Xpert Highscore.
Tableau 4: Phases minérales présentes de l’échantillon KM12.
Cet échantillon de roche est composé :
de silicates doubles de calcium et d’aluminium à 65 % ;
des carbonates hydratés d’hydroxyde de fer et d’aluminium à 24 % ;
du quartz à 11 %.
Les phases silicatées représentent dans l’ensemble 76% contre les phases carbonatées.
KM70
A
B
Fig. 23: Spectres de l’échantillon KM70.
A : Spectre issu du logiciel Measure de PHYWE ; B : issu Panalytical Xpert Highscore.
Tableau 5: Phases minérales présentes dans l’échantillon KM70
Cet échantillon accuse une abondance en :
quartz de 61% ;
tridymite de 23 %.
Il met en évidence également la présence des phases minérales riches en quelques métaux tels que le Zinc, le manganèse et le Nickel.
KM246
A
B
Fig. 24: Spectres de l’échantillon KM246.
A : Spectre issu du logiciel Measure de PHYWE ; B : issu Panalytical Xpert Highscore.
Tableau 6: Phases minérales présentes dans l’échantillon KM246
Cet échantillon de roche est riche en :
quartz à 44 % ;
pentlandite à 35% ;
magnétite à 21%.
Interprétations des résultats
Les roches de notre zone d’étude sont riches en quartz.
On note aussi la présence des quelques minéraux carbonatés en proportion réduite tel que la dolomite et aussi du minéral argileux (kaolinite).
Ceci constitue une base de données riches en informations pouvant faciliter la prise de position face aux différentes hypothèses précédemment citées dans ce travail.
En effet, la présence des phases carbonatées peut expliquer la genèse des cavités observées à différentes profondeurs sous l’action des eaux chargées (eau acide) de la rivière Lufuku par les processus de dissolution chimique des minéraux (Fig. 25).
Fig. 25: Altération de la roche de l’ancien canal de déviation de l’eau acide de la rivière Lufuku.
Une fois la matrice argileuse détruite, nous pouvons clairement voir sur cette image les grains des sables isolés résultant de cette altération suite à une attaque purement chimique de l’eau de la rivière Lufuku (pH ≤ 4).
