L’impact des nanoparticules sur l’environnement est plus crucial que jamais, avec des études récentes révélant leur potentiel à transformer la dégradation des polluants comme le phénol. Cette recherche innovante sur la synthèse de nanoparticules catalytiques promet des solutions essentielles pour un avenir durable.
Les techniques d’analyses
Diffractions des rayons X (DRX)
- Définition :
La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de caractérisation structurale, non destructive des matériaux cristallisés, qu’ils soient massifs, sous forme de poudre ou de dépôts. En laboratoire, cette technique est principalement appliquée aux matériaux inorganiques : minéraux, métaux, alliages, céramiques. Elle fournit des informations sur les phases cristallines de l’échantillon, les paramètres de la maille cristalline……
Les rayons X sont une forme de rayonnement électromagnétique dont la longueur d’onde est comprise entre 10 et 0,01 nanomètre. Pour générer des rayons X, trois choses sont nécessaires, une source d’électrons, un moyen d’accélération d’électrons à grande vitesse et un matériau cible destiné à recevoir et à interagir avec l’impact des électrons [36, 1].
Figure 7: Vue en détail du porte échantillon et tête goniométrique avec le tube RX, fentes programmables et détecteur [37 ,38].
III .3.1.2 Le principe :
Cette technique consiste à irradier un échantillon à l’aide d’un faisceau de rayons X produit par un bombardement électronique sur une cible au cuivre appelée anticathode [39]. Les faisceaux de Rayons X sont envoyés sur l’échantillon dans lequel ils sont déviés par les atomes. Ces faisceaux diffractés interfèrent entre eux, conduisant à la production d’un signal intense dans certaines zones précises de l’espace.
C’est ce signal qui est collecté par le détecteur, et tracé sous forme d’une courbe (diffractogrammes) qui présente des pics à des angles bien spécifiques de diffraction. La position de ces pics est une véritable signature de l’arrangement des atomes à l’intérieur d’un cristal (distance entre atomes, entre plans intracristallins). La relation empirique qui relie les angles auxquels sont observés les pics et les distances entre plans atomiques est la loi de diffraction de Bragg [40].
2. dhkl. Sinθ = n .λ ……. (1)
dhkl (Å) : la distance inter-réticulaire des plans d’indice de Miller (hkl) diffractant, θ (°) : l’angle formé par les faisceaux incidents et diffractés (angle de Bragg), λ (Å) : la longueur d’onde du faisceau incident, n : ordre de diffraction de Bragg.
Figure 8 : Représentation géométrique expliquant la loi de Bragg [41].
Analyse par spectrophotométrie UV-VIS :
- Définition :
La technique de spectrophotométrie ou d’absorptiomètre est une technique d’absorption des photons incidents dont les longueurs d’ondes sont dans le domaine de l’ultraviolet (200 nm – 400 nm), du visible (400 nm – 800 nm).
Elle est basée sur les propriétés optiques de la matière, et plus particulièrement de centre des molécules.
Elle permet de réaliser des dosages grâce à la loi de Beer-Lambert qui montre une relation de proportionnalité entre l’absorbance et la concentration, aussi bien qu’une étude structurale des complexes par l’étude des spectres d’absorption.
Figure 9 : Analyse par Ultraviolet (UV) [42 ,43].
III .3.2.2 Le principe :
Le principe de cette technique repose sur l’interaction de la lumière émise avec l’échantillon à analyser. Une partie du faisceau incident sera absorbée ou transmise par l’échantillon. Lorsqu’une substance absorbe de la lumière dans le domaine de l’ultraviolet et du visible, l’énergie absorbée provoque des perturbations dans la structure électronique des atomes, ions ou molécules. Un ou plusieurs électrons absorbent cette énergie pour sauter d’un niveau de basse énergie à un niveau de plus haute énergie [11].
Elle consiste à mesurer l’intensité de la lumière (I) passant au travers d’un échantillon et compare à l’intensité de la lumière (I0) passant dans un échantillon de référence contenant le même solvant que celui utilisé pour l’échantillon, dans cuve identique [39].
L’absorption d’énergie lumineuse par une substance obéit à la loi de Beer Lambert [44].
I = I0Exp (-e×l×c)……. (2).
I0 : L’intensité de la lumière incidente, I : L’intensité de la lumière transmise, e est le coefficient d’extinction optique, l la longueur du trajet optique dans le milieu absorbant, et c la concentration molaire du milieu en substance absorbante.
III .3.3 Spectroscopie infrarouge (IR) :
III .3.3.1 Définition :
La spectroscopie infrarouge caractérise les transitions vibrationnelles au sein des molécules ou cristaux. Elle permet, via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques, l’identification des fonctions chimiques présentes dans l’échantillon.
Le domaine infrarouge entre 4000 cm-1 et 400 cm-1 (2.5 – 25 µm) correspond au domaine d’énergie de vibration des molécules [45].
Figure 10 : Un spectromètre infrarouge [46 ,47].
III .3.3.2 Principe :
L’échantillon est soumis à un rayonnement électromagnétique dans la gamme de longueur d’onde du centre infrarouge. Le champ électrique induit par l’onde électromagnétique peut interagir avec un moment dipolaire d’une entité moléculaire présentant dans le matériau, et entraîne des transitions entre niveaux énergétiques rotationnels et vibrationnels de molécules par absorption de l’énergie du rayonnement incident.
Lorsque le rayonnement infrarouge passe à travers la substance, les énergies des photons infrarouges sont suffisantes pour provoquer des rotations et des vibrations (élongation ou déformation) de la molécule et des groupes chimiques mis en jeu autour de leurs positions d’équilibre. Selon la longueur d’onde de la radiation incidente, certains photons infrarouges seront effectivement absorbés par la molécule provoquant la vibration de certains groupes caractéristiques et d’autres seront simplement transmis.
Analyse par Microscopique Electronique à Transmission (MET) :
III .3.4.1 Définition :
La microscopie électronique à transmission est une technique particulièrement puissante pour d’étude structurale des matériaux à l’échelle nanométrique. Elle permet de visualiser la matière simultanément dans l’espace réel et l’espace réciproque.
Il est ainsi possible, d’une part de cerner les corrélations entre structures et propriétés physiques et d’autre part de caractériser les matériaux [48].
Elle fournit en particulier des informations sur les défauts, déformations, précipités et formes de nouvelles phases aux premiers stades de leurs formations.
Figure 11 : Analyse par Microscopique Electronique à Transmission (MET) [49].
III .3.4.2 Principe :
Son principe consiste à bombarder un échantillon suffisamment mince avec un flux focalisé d’électrons, et à l’aide de lentilles électromagnétiques, de former une image avec les électrons issus de la traversée de l’échantillon [39]. En général, seuls les électrons transmis sont alors analysés par le détecteur, qui traduit le signal en image contrastée.
Cette image électronique peut être convertie à partir d’un scintillateur couplé à une caméra en image optique. La résolution est due à l’utilisation d’électrons rapides avec une longueur d’onde associée de quelques centièmes d’Angström.
Un faisceau d’électrons est généré et accéléré par un canon à électrons. Il est ensuite focalisé en direction de l’échantillon par des lentilles condenseurs, et la lentille objective permet de former une première image de l’objet.
Les lentilles intermédiaires agrandissent cette 1ère image et les lentilles protectrices projettent l’image agrandie de l’objet sur l’écran fluorescent ou une caméra.
Figure12 : Principe de fonctionnement d’un microscope électronique en transmission [39].
Chromatographie liquide à haute performance (HPLC) :
Définition :
L’HPLC est une technique qui permet de séparer les constituants d’un mélange liquide homogène en fonction de leur différence de solubilité entre une phase stationnaire disposée dans une colonne et une phase mobile (Éluant) traversant en continu cette colonne.
L’équipement de base d’un HPLC consiste en une colonne emballée avec une phase stationnaire, une force motrice pour propulser le solvant à travers la colonne (pompe), un système (injecteur) pour introduire l’échantillon dans la colonne, un système (détecteur) pour mesurer une propriété physique des solutés analysés qui diffère de la propriétés du solvant d’une propriété de la phase mobile qui est modifiée par la présence du soluté, et un système pour enregistrer les signaux du détecteur et les convertir en traces graphiques ou en chromatogrammes. Aujourd’hui, la plupart des chromatographes sont contrôlés par un ordinateur, qui est également utilisé pour la collecte de données [50].
Cela améliore la qualité des données quantitatives et permet l’automatisation du système. Ses caractéristiques principales sont schématisées dans la figure 13.
Figure 13 : Schéma de fonctionnement d’un chromatographe (HPLC) [51, 52].
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Questions Fréquemment Posées
Qu’est-ce que la diffraction des rayons X (DRX) ?
La Diffraction des Rayons X (DRX) est une technique de caractérisation structurale, non destructive des matériaux cristallisés, qui fournit des informations sur les phases cristallines de l’échantillon.
Comment fonctionne la spectrophotométrie UV-VIS ?
La spectrophotométrie UV-VIS repose sur l’interaction de la lumière émise avec l’échantillon, mesurant l’intensité de la lumière passant au travers de l’échantillon et comparant à l’intensité de la lumière passant dans un échantillon de référence.