La lixiviation du minerai cobalt est optimisée dans cet article grâce à la méthodologie de Taguchi, visant à maximiser la solubilisation du cuivre et du cobalt tout en réduisant la dissolution du fer et la consommation d’acide. Les tests d’orientation établissent les conditions opératoires efficaces pour ce processus.
III.4.2. Essais de lixiviation
III.4.2.1 Tests d’orientation
Nous avons commencé par effectuer deux tests d’orientation dans le but de fixer les conditions opératoires de lixiviation.
- La lixiviation chimique des minerai oxydés en milieu acide non réducteur, est basée sur la réaction de forme.
- La lixiviation chimique des minerais oxydés en milieu acide et réducteur qui permettra de dissoudre les oxydes supérieure ou insoluble dans l’acide seulement. C’est le cas de l’oxyde cobaltique.
Les conditions de lixiviation ont été fixer par le département d’étude métallurgique EMT/HYDRO qui sont :
- La vitesse de rotation de l’agitateur : 800 tr/min ;
- Acidité : 75 g/l ;
- Temps : 2h ;
- Température : 60°C ;
- Réducteur (fer ferreux) : 6,58g/l de quantité calculer de manière stœchiométrique pour réagir avec 150 g de notre minerai.
- Réactifs utilisés
- Acide sulfurique ;
- Sulfate de Fe II : ;
- Eau distillée.
- Préparation de la solution lixiviant
Elle contient :
- L’acide sulfurique à x concentration
- Caractéristique de base :
- Degré de pureté 95% ;
- Densité 1,84 ;
- Concentration initiale = d.P.10 = 1748g/L ;
- Volume préparer = 1000 ml ;
- Volume prélever : = y en ml
On prélève y ml d’acide concentré que l’on transverse dans un ballon jaugé de 1 litre contenant préalablement de l’eau distillée puis on ramène cette solution jusqu’au très de jauge en ajoutant de l’eau distillée
- Le sulfate de fer II sous forme de utiliser comme réducteur pour réduire le cobalt trivalent () insoluble dans l’acide sulfurique selon la réaction suivante :
- Quantité de Fe II :
- Poids du cobalt dans le minerai
(0,46%)
- Pour 2 atomes de cobalt 2 atomes de Fe
58,5g de cobalt56g de Fe
0,69g de cobalt g de Fe II
Nous avons multiplié cette quantité par un coefficient égal à 2 pour avoir un excès de Fe II, donc nous avons utilisé 1,32 g de Fe II.
- Mode opératoire :
- Préparation de la solution lixiviant, elle contient :
- 6,58g/l de quantité calculer de manière stœchiométrique pour réagir avec 150 g de minerai alimenté ;
- 75g/l d’acidulée.
- Prélever 150g de minerai (-200#) dans 1 litre de solution lixiviant à 60°C, agitation 800tr/min pendant 2H ;
- Filtrer la pulpe après lixiviation et laver le gâteau a l’eau distillée jusqu’à un filtrat incolore ;
- Le volume du filtrat est ajusté à 2 litres dans un ballon jaugé avec l’eau distillée, le gâteau est séché à l’étuve a une température de 100°C pendant 24H puis pesé.
III.4.3. Méthodes d’analyse
L’analyse chimique des différents éléments a été réalisée par le laboratoire central de panda (LCP), par spectrométrie d’absorption atomique sur les solides et les solutions ont été analysées par absorption atomique au moyen du spectromètre perkins.
III.4.4. Choix des facteurs
Pour notre étude, le choix des paramètres a été fait sur base de la littérature et des tests d’orientation. C’est qui nous a permis de retenir 5 paramètres de lixiviation dont 4 ayant 4 niveaux de variation et 1 ayant un seul niveau de variation représenter dans le tableau 5 :
| Tableau 5: Différents facteurs et leurs niveaux de variation | ||||
|---|---|---|---|---|
| Paramètres | 1 | 2 | 3 | 4 |
| Acidité en (g/l) | 40 | 60 | 80 | 100 |
| Granulométrie en (µm) | 150 | 106 | 75 | 53 |
| Réducteur en (g) | 0 | 1,3 | 2,6 | 5,2 |
| Temps en (h) | 0,75h | 1h30 | 2h15 | 3h |
| Température en (°C) | 25 | 60 | ||
III.4.5. Essais de lixiviation réaliser à l’aide du plan d’expérience de taguchi
Ayant pour but de maximiser le rendement de solubilisation du cuivre et du cobalt et de minimiser la solubilisation du fer ainsi que la consommation d’acide total. Nous avons opté pour un plan de taguchi L16(4^4 2^1), représenter par le tableau 4 ci-dessous :
| Tableau 6: Table de taguchi L16(4^4 2^1) | |||||
|---|---|---|---|---|---|
| Essais | Acidité | Granulométrie | Réducteur | Temps | Température |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2 | 1 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 3 | 2 |
| 4 | 1 | 4 | 4 | 4 | 2 |
| 5 | 2 | 1 | 2 | 3 | 2 |
| 6 | 2 | 2 | 1 | 4 | 2 |
| 7 | 2 | 3 | 4 | 1 | 1 |
| 8 | 2 | 4 | 3 | 2 | 1 |
| 9 | 3 | 1 | 3 | 4 | 1 |
| 10 | 3 | 2 | 4 | 3 | 1 |
| 11 | 3 | 3 | 1 | 2 | 2 |
| 12 | 3 | 4 | 2 | 1 | 2 |
| 13 | 4 | 1 | 4 | 2 | 2 |
| 14 | 4 | 2 | 3 | 1 | 2 |
| 15 | 4 | 3 | 2 | 4 | 1 |
| 16 | 4 | 4 | 1 | 3 | 1 |
Ce plan nous a été fourni par le logiciel MINITAB 18 et nous a permis de réaliser une série de 16 essais.
III.4.6. Analyse par la méthode de taguchi et ANOVA
III.4.6.1. Le logiciel Minitab
Minitab est logiciel statistique mis au point, à l’origine, par le département de statistique de l’université de Pennsylvanie (USA). Il est particulièrement bien adapté à l’analyse statistique de petits tableaux de données bien structurés : statistique descriptive, analyse de la variance, méthodes relatives à corrélation et à la régression simple et multiple, séries chronologiques, tests d’indépendance, méthodes non paramétriques, analyse en composantes principales, analyse discriminante, contrôle statistique de la qualité, plans expérimentaux, etc.
Dans le cadre de se travaille, le logiciel Minitab a été utiliser dans la conception du plan d’expérience de taguchi ainsi que l’analyse des résultats par la méthode d’analyse de taguchi et analyse de la variance.
III.4.6.2. Analyse par la méthode de taguchi
- Etape 1 : Identifier à l’aide du rapport Signal/Bruit les meilleurs combinaisons qui maximise ou minimise la réponse ;
- Etape 2 : Identifier à l’aide du rapport Signal/Bruit moyen le meilleur niveau de chaque facteur et les optimums de chaque élément rechercher ;
III.4.6.3. Analyse de la variance
Test de Fisher-snedcor
Il permet de comparer pour un risque fixé à l’avance le Fobs que l’on a calculé dans le tableau avec un Fcritique lu dans la table de Fisher avec leur degré de liberté.
Le test est :
- : les deux carrés moyens sont de même grandeur, alors la régression n’est pas significative ;
- : le carré moyen dû à la régression est significativement plus grand que le carré moyen du au résidu, la régression est globalement significative.
La règle du test est alors pour un risque choisi (:
- Si Fobs ˂ Fcritique, on accepte l’hypothèse ;
- Si Fobs ˃ Fcritique, on accepte l’hypothèse .
La valeur de P
La statistique la plus importante dans le tableau de l’analyse de la variance est la valeur de P. Cette valeur peut prendre des valeurs comprises seulement entre 0 et 1. Si elle est supérieure on conclu que l’effet n’est pas significatif.
La contribution
Plus les pourcentages sont élevés, plus la part de la variation de la réponse expliquée par la source est importante
III.4.7. Evaluation d’une opération de lixiviation
Dans la sciences appliquées, l’évaluation d’une opération quelconque est un aspect très important parce qu’elle permet de porter un jugement sur l’efficacité des techniques et méthodes appliqués. Pourtant à chaque opération définie correspond quelques indices d’évaluation (A Van Den Steen, 1997). Les principaux indices d’évaluation d’une lixiviation sont :
- Le rendement de solubilisation ;
- La solubilisation ;
- La consommation d’acide total (C.A.T.) ;
- La consommation d’acide par le cuivre et le cobalt ;
- La consommation d’acide par la gangue.
Supposons que :
- : Poids du matériau a lixivier () ;
- : Poids du résidu de lixiviation sec en g ;
- : Teneur de l’élément dans le matériau a lixivier en % ;
- : Teneur de l’élément dans le résidu de lixiviation en % ;
- : Concentration initial de l’acide, avant lixiviation en g/l ;
- : Concentration résiduel dans le filtrat, après lixiviation en g/l ;
- Rendement de solubilisation du cuivre et du cobalt
C’est le rapport entre la quantité du cuivre (cobalt) dissoute et la quantité du cuivre (cobalt) alimenté.
Rendement de solubilisation en % = 100
- Solubilisation du cuivre et du cobalt en Kg/tonne de minerai
C’est la quantité du cuivre et du cobalt en kilogramme rapporté à une tonne de minerai. Elle est calculée à partir de leurs teneurs dans le minerai de départ et dans le résidu de lixiviation.
Solubilisation en kg/tonne1000
- Consommation d’acide
- Consommation d’acide total (C.A.T.) : C’est la quantité d’acide consommée en kg rapportée a une tonne de minerai.
Consommation d’acide total en kg/t 1000
- Consommation d’acide par le cuivre et le cobalt en kg/tonne de minerai
= (solubilisation du cuivre en kg/t × 1,54) + (solubilisation du cobalt en kg/t × 1,66)
Ou 1,54 et 1,66 sont des équivalents acides du cuivre et du cobalt.
- Consommation d’acide par la gangue
= consommation d’acide total – consommation d’acide par le cuivre et le cobalt.
III.4.8. Protocole expérimental
- Analyse granulochimique
- Matériel utilisé
- Un jeu de 11 tamis de la série TYLER de 14, 28, 35, 48, 65, 100, 150, 200, 270 et 325 µm ;
- Un tamiseur à sec de marque ˂˂RO-TAP˃˃, qui est muni d’un minuteur permettant sa mise en marche et variant dans une plage de 0 à 30 minutes ;
- Une balance électronique de marque Sartorius.
- Essais de lixiviation
- Matériel utilisé
- Bechet de 2000 ml ;
- Eprouvette de 1000 ml ;
- Bain mari ;
- Agitateur mécanique ;
- Pompe à vide ;
- Buchner ;
- Ballon jauger de 2000 ml.
- Accessoire
- Verre de montre ;
- Pissette ;
- Entonnoir ;
- Flacons ;
- Pans ;
- Statif ;
- Papiers filtres ;
- Chronomètres ;
- Balance électronique ;
- Ainsi qu’une étuve.